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差示扫描量热仪在使用过程中都有哪些注意事项
时间:2022-08-09      阅读:118
  差示扫描量热仪作为一款精度较高的检测仪器,主要用来研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。那么,如何能够保证在仪器检测过程,样品不受温度、环境、仪器等方面的影响,通过正规的操作,得到准确的检测结果。除了根据样品检测参考数值,同时应该注意差示扫描量热仪在检测中的有哪些注意事项?
  一、检测前有哪些注意事项
  1.为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。
  2.检测前,要对样品的性质有一定的了解,如果被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用差示扫描量热仪进行检测。
  3.检测前,要检查仪器所有连接是否正确,同时是否处于开机状态,工具是否齐全。
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果准确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右,如果仪器长时间未使用,需要空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  二、检测中有哪些注意事项
  1.制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  2.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  3.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  4.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
  5.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
  6.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对曲线产生影响。
  三、检测结束后有哪些注意事项
  1.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
  2.定期对仪器进行清洁工作,避免灰尘或其他粉末状杂物进入仪器内部,对检测结果造成影响。
  3.实验结束后,千万小心的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
  4.实验结束后,要带机器冷却之后,关闭电源,将设备放置原来位置保持。
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